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揮發(fā)性雜質(zhì)照氣相色譜法測定（通則0521)
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40°C,維持12分鐘，以每分鐘10°C的速率升溫至240°C,維持1 0分鐘；進(jìn)樣口溫度為200°C;檢測器溫度為280°C。對照溶液(b )中乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 精密量取無水甲醇100u1,置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a);精密量取無水甲醇50ul,乙50u1，置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100M,置10ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（b);精密量取乙縮醛150m1,置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取100M1,置10ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（c);精密量取苯100u1,置100ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，精密量取lOOpU置50ml量瓶中，用供試品稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（d);取供試品作為供試品溶液a;精密量取4-甲基-2-戊醇150u1,置500ml量瓶中，加供試品稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(b)。精密量取對照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供試品溶液(a)、（b)各1u1，分別注人氣相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰，甲醇峰面積不得大于對照溶液(a)中甲醇峰面積的0.5 倍(0.02% ) ; 含乙醛和乙縮醛的總量按公式（1)計(jì)算，總量不得過0.001% (以乙醛計(jì)）；含苯按公式(2)計(jì)算，不得過0.0002% ;供試品溶液（b)中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積（0.03% ,以4-甲基-2-戊醇計(jì)）。